GB_T 223.39-1994
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ID： |
56EE3390722B4DE48609E213E5776B25 |
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文件大小(MB)： |
0.08 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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HUD1C 1669.14/.15:543.06,荡B,中华人民共和国国家标准,GB//T 223.39一94,钢铁及合金化学分析方法,氯磺酚S光度法测定妮量,Methods for chemical analysis iron,steel and alloy,The sulphochlorophenol S photometric method,fo r th e determination ofn iobium content,1994一09一26发布1995一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,氯磺酚by光度法测定妮量,Gs/T 223. 39一94,代替GB 223.39-85,Methods for chemical analysis iron,steel and alloy,Th es ulphochlorophenolS p hotometricm ethod,fo r th e d etermination of niobium content,1 主肠内容与适用范围,本 标 准 规定了用氯磺酚S光度法测定妮量,本标 准 适 用于碳钥、低合金钢中妮量的测定。测定范围:0.010%-0.50%,2 方法提要,试样 经 酸 溶解后，经酒石酸煮沸络合钨、铝、担、妮等.在盐酸介质中加入氯磺酚S与锯形成蓝色配,合物，以氢氟酸褪色后的溶液作参比，于波长660 nm处测量吸光度,显 色 液 中有25p g以上的铝量时有干扰,试荆,.1 乙醉,2 硝酸(p1.42 g/mL),.3 盐酸(1 +1),.4 氢氟酸(1+3).,.5 硫酸一磷酸混合酸:将160 mL硫酸(pl. 84 g/mL)小心地倒入760 mL水中，稍冷。加人80 mL磷,J l 曰勺曰， ︺ 1 ︺ ，d,酸印1. 70 g/mL),混匀,3.6 酒石酸溶液(300 0,3.7 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1%)0,3.8 抓确酚S溶液(0.05%).,3.9 妮标准溶液:称取0. 143 1 g预先于950℃高温炉中灼烧30 min以上并在千燥器中冷却至室温的,五氧化二拐(99.5写以上)，置于50 mL瓷增涡中，加5-7 g焦硫酸钾，放入高温炉中，在6500C熔融至,透明，冷却。置于300 mL烧杯中，用70 mL酒石酸溶液(3-6)浸取熔块，煮沸至熔块全部溶解。稍冷。加,100m L硫酸(1+1)，冷却后移人10 00m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L含100.0 K g,妮,4 分析步驻,4.1 称样量,当含 妮 量 小于0.1%时，称取。.50 00 g ;大于等于。.1%时，称取。.20 00g 试样,4.2 测定,中华人民共和国冶金工业部1994一09一26批准1995一06一01实施,cs / T 2 23 . 39 一 9 4,4.2.1 将试样(4-1)置于150 mL锥形瓶中，加入25 mL硫酸一磷酸混合酸(3-5)，加热使试样溶解，小,心滴加硝酸(3.2)至激烈反应停止，继续加热至冒烟约30 s。取下，稍冷,4.2.2 沿瓶壁加入20 mL酒石酸溶液(3.6)，加热煮沸至盐类全部溶解。取下，冷却。移人100 mL容,量瓶中，用水稀释至刻度。混匀,4.2 .3 移取5.0 0m L试液(4.2.2),置于50m L容量瓶中，加人5mLEDTA溶液(3.7),20m L盐酸,(3.3 ),5m L乙醇(3.1),3.0 m L氯磺酚S溶液，用水稀释至刻度。混匀。在高于20℃室温时放置40m in,(若室温低于20'C时，可置于40℃水浴中保温10 min)。将部分溶液移入2^-3 cm吸收皿中,4.2.4 在剩余的显色液中(4.2.3)(剩余溶液体积应控制一致，约30 mL )，用塑料管滴加。. 5 mL(约,10滴)氢氟酸(3-4)，充分混匀，至蓝色配合物褪色后，移入另一2^-3 cm吸收皿，此为参比液,4.2.5 以参比液为参比，于分光光度计波长660 nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的妮量,4.3 工作曲线的绘制,4.3.1 称取与试祥量(4-1)相同不含妮、铝的纯铁数份，分别置于150 mL锥形瓶中，以下按4.2.1进,行,4.3.2 含妮量小于0.1%时，分别加入锐标准溶液(3.9)0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL;含妮量,大于或等于0.1%时，分别加入妮标准溶液0.02.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL。以下按4.2.2至,4.2.5进行。以妮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘剑工作曲线,5 分析结果的计算,按 下 式 计算妮的百分含量:,从 ， v,1Vb(% ) _ 一.- x 100,刀 不 . F t,式中:v,— 分取试液的体积，mL;,v一 一 试 液 的 总体积，mL;,、 — 从 工 作曲线上查得的妮量，9;,m— 试 样量 ，9,6 精密度,本 标 准 的精密度是在1992年选择7个水平，由8个实验室共同试验结果确定的，精密度见下表,*}0.m01PC0^-%0.(-46 /. )一 千Igr=-1At.631x6+i0t .62r7 6)gm 沐0.40 21a96 +t0 . 06R8 53m,如 果 两 个独立测试结果之间的差值超过表列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为,这两个结果是可疑的,GB/T 223.39一94,附 尽 A,精密度实验原始数据,(补 充 件 ),、玲>k Nb-1 Nb-2 N b-3……
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